2L双夹套反应釜使用优莱博Presto LH 85的温度控制案例分析

2014-05-20 21:36:00    admin2691 分享

导语：很多化学反应需要在反应条件严格控制的反应釜中进行， 其中温度是一个很关键的环境控制因素。

很多化学反应需要在反应条件严格控制的反应釜中进行， 其中温度是一个很关键的环境控制因素。优莱博（Julabo Labortechnik GMBH）自从1967 年创建以来，现在已经发展成为的温度控制设备的专/业生产厂家，有一系列成熟的温度控制设备，广泛地应用于化工、制药、石油等领域的科研和生产中。优莱博的Presto系列动态温度控制设备特别适合于大功率、宽温度范围的快速温度控制，这些特点正是化学反应釜所需要的。反应釜的要求变化很大，影响产品的选型的因素也很多，经常很难做出准确的定量估计。本文描述了一系列使用温度控制反应釜的实验，对于在低温和高温情况下优莱博设备的实际工作种状况进行了详细的记录，对于反应釜和温度控制设备的使用者和销售者在进行实验的设计和产品的选型上有很大的帮助。

目的：
ACE Glass Inc. 开发了一种新型的使用双夹套的玻璃反应釜。除了常规使用的导热介质夹套，该反应釜还配置了一个可以抽真空的夹套。这个真空夹套层进一步防止了系统的散热损耗。该夹套的另外一个好处就是防止反应釜表面在低温状态的结霜现象，使用者可以在反应的整个过程中清楚地观察反应的进程。下面的图片是在夹套中冷媒温度在-55℃时的状况！请注意在真空夹套的表面没有结霜的现象。

Julabo 美国分公司对于该反应釜使用我们的LH 85加热制冷循环器的效果很感兴趣，于是我们决定对系统的使用效果进行一些简单的测试。
 

实验的动机：
正如在很多业务领域一样,都需要在短的时间内发挥设备和人员的Z大效用。因此，Julabo 美国和Julabo Labortechnik 德国总部开发了Presto系列加热制冷循环器。由于该系列产品具有加热和制冷功率，大功率的循环泵，以及Z小的浴槽体积，和使用普通的开口浴槽的系统相比，Presto系列产品能够使温控实验的时间缩短大约一半。我们很自然地就想到将ACE Glass 2L 反应釜和Presto LH85配合使用测试他们的性能。

解决方案：
我们将使用以下的系统进行测试：
♠ Julabo Presto LH85 加热制冷循环器 （9410185）
♠  2升双夹套玻璃反应釜
♠ Arrow 电磁搅拌器
♠ Julabo 1 米绝热金属软管（8930210）
♠ Julabo HL80 导热浴油（工作温度范围：-85℃ 至 170℃）（8940120）
♠ Julabo H5S导热浴油（工作温度范围：-50 ℃至 105℃）（8940106）
♠ 酒精
♠ Pt100外接温度传感器（8891018）
♠ 其他必需的连接件

将进行以下三个实验来测试系统的表现。
一个实验是通过一个简单的低温试验来决定反应釜能够达到的Z低温度。
二个实验是一个低温范围的温度动态变化实验。反应釜将被从-40℃加热到20℃，然后再降温到-40℃。达到这些温度的时间将被记录以证明循环器和反应釜系统的快速动态温度控制性能。
三个实验是一个高温范围的温度动态变化实验。反应釜将被从100℃降温到-40℃然后再加热到100℃。达到这些温度的时间将同样被记录下来。

测试的目标：
这些测试的目标是：
* 组合的反应釜系统能够达到的Z低温度
* 达到该Z低温度所需要的时间
* 在低温范围内完成温度变化所需的时间
* 在高温范围内完成温度变化所需的时间

测试的结果：
注意：测试中Arrow电磁搅拌器都工作在200 rpm.使用的浴油都是Julabo HL80导热浴油。

在一个实验中，在反应釜中使用的是酒精。反应釜的初始温度是20℃，夹套的温度被设置为-55℃，图一（Figure 1）显示了系统冷却到-55℃的过程。达到-55℃使用了21分钟。在釜内酒精温度达到-50℃时停止试验，以保护反应釜的玻璃部件不会因为过低的温度而受到损坏。反应釜内的温度达到-50℃需要40分钟。

在二个实验中，在反应釜中使用的还是酒精。低温范围的温度动态变化如图二(Figure2)所示，系统将反应釜中的液体从-40℃加热到20℃时用了60分钟，再制冷到-40℃用了53分钟。

在Z后一个实验中，反应釜中使用的液体是Julabo H5S 浴油。系统在高温范围的响应如图三所示（Figure 3）.系统将反应釜从100℃冷却到-40℃用了99分钟。系统再加热到100℃用了69分钟。

注意：记录的时间是系统达到设定温度并且稳定在±0.3℃使用的时间。如果允许适量的过冲，响应的时间可能更快。

结论：
♠ 使用LH 85和2升夹套反应釜能够达到的Z低温度是：-55℃
♠ 由室温制冷到夹套Z低温度所需的时间是（21℃）：21分钟
♠ 由-40℃到20℃再到-40℃一个循环所需的时间是：113分钟
♠ 由100℃到-40℃再到100℃一个循环所需的时间是：168分钟
 

图一

图二

图三

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